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工学

2021.03.30

物質移動を支配する欠陥の原子レベル構造を決定 ~微量異種イオンと隣り合う酸素の抜け孔が見えた!~

国立大学法人東海国立大学機構 名古屋大学未来材料・システム研究所の 大塚 真弘 講師、武藤 俊介 教授らは、一般財団法人ファインセラミックスセンターの 田中 誠 博士らの研究グループとの共同研究において、透過電子顕微鏡により酸化物セラミックスに微量添加された異種イオン(ドーパント)の位置を精密に計測し、それと隣り合う酸素の抜け孔(酸素空孔)まで明らかにしました。

物質への微量な異種元素ドーパントや空孔などの格子欠陥の導入は、半導体や誘電体、超伝導体、磁石、触媒といった機能材料の特性を制御する重要な意味を持ちます。しかし、物質の中に散らばったこのような微量な欠陥の位置や構造を決定することは、従来よく用いられるX線回折を用いた手法では容易ではありませんでした。

本研究では、次世代航空機エンジンのタービン部材の高温環境下における破損を防ぐ保護膜中のチタン酸イットリウムに添加されたアルミニウムを対象とし、結晶に入射した電子線が示す電子チャネリング効果を利用した計測手法によって、ドーパントとその周りの局所的な格子歪みだけでなく、酸素全体の約0.2%しか抜けていないほんの僅かな酸素空孔の位置まで決定することに成功しました。

本手法は、最先端の収差補正電子顕微鏡や大型放射光施設を要せずに汎用の分析電子顕微鏡で実現可能な方法であるため、このような格子欠陥を含む様々な機能材料の評価手法として世界中に広く展開されることが期待されます。

この研究成果は、2021年3月25日付(日本時間3月26日)で米国科学雑誌「Journal of the American Ceramic Society」の電子版に掲載されました。

 

【ポイント】

・機能材料に対する微量な異種元素ドーパントや空孔などの格子欠陥の導入は、機能材料の諸特性を決定する重要な役割を担うが、その位置や量の計測は容易ではなかった。

・本研究では、透過電子顕微鏡(TEM)注1)とそれに付随したエネルギー分散型X線分光(EDX)注2)装置を用い、酸化物セラミックスに導入されたドーパントの位置だけでなく、その周りに導入された格子歪みや酸素空孔の存在まで明らかにした。

・ドーパントや空孔を含む半導体や誘電体、超伝導体、磁石、触媒などの様々な機能材料の評価手法として、本手法の幅広い材料開発分野への展開が期待できる。

 

◆詳細(プレスリリース本文)はこちら

 

【用語説明】

注1)透過電子顕微鏡(TEM):高電圧で加速した電子を薄膜化した試料に照射し、試料を透過してきた電子線を電磁レンズにより拡大して結像することで試料の微細構造を観察する顕微鏡。拡大像に限らず、電子回折像を使った結晶構造解析や分光機器と組み合わせた元素分析なども可能である。

 注2)エネルギー分散型X線分光(EDX):電子線が試料を透過する際に発生したX線を分光することで物質に含まれる元素の種類や量を評価する分析方法。

 

【参考文献】

[1] M. Tanaka, S. Kitaoka, M. Yoshida, O. Sakurada, M. Hasegawa, K. Nishioka, and Y. Kagawa. “Structural stabilization of EBC with thermal energy reflection at high temperatures”, J. Eur. Ceram. Soc.,37, 4155–4161(2017).

[2] S. Muto and M. Ohtsuka, “High-precision quantitative atomic-site-analysis of functional dopants in crystalline materials by electron-channelling-enhanced microanalysis”, Prog. Cryst. Growth Charact. Mater., 63, 40-61(2019).

 

【論文情報】

雑誌名:Journal of the American Ceramic Society

論文タイトル:2D-HARECXS analysis of dopant and oxygen vacancy sites in Al-doped yttrium titanate

著者: Masahiro Ohtsuka1, Kenji Oda2, Makoto Tanaka3, Satoshi Kitaoka3, and Shunsuke Muto1

所属:1名古屋大学未来材料・システム研究所,2名古屋大学大学院工学研究科,3一般財団法人ファインセラミックスセンター

DOI:10.1111/jace.17764

 

【研究代表者】

未来材料・システム研究所 大塚 真弘 講師

http://www.nanoscopy.imass.nagoya-u.ac.jp/